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空氣中粉塵游離二氧化硅分析儀型號(hào)：FC-4000D
電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對(duì)接塵人員的危害較大。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)、空氣中濃度、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。我國政府以及電力和煤炭行業(yè)部門對(duì)防塵工作高度重視, 因此, 加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、檢測(cè)周期長(zhǎng)、準(zhǔn)確性差、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問題, 難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性, 實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的,專門研制FC-2000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量，為滿足不同客戶的需求，也推出了FC-3000D粉塵中游離二氧化硅分析儀(主機(jī)采用進(jìn)口光譜儀).考慮儀器測(cè)試精度和測(cè)試速度，在FC-2000D的基礎(chǔ)上，特推出了FC-4000D，指標(biāo)和性能和進(jìn)口儀器相當(dāng)，測(cè)試速度由原來每個(gè)樣品十分鐘提升到十秒鐘。測(cè)試精度提高一個(gè)數(shù)量級(jí)。
技術(shù)參數(shù)符合國標(biāo)檢測(cè)方法中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 192.4—2007 工作原理利用干涉儀干涉調(diào)頻的工作原理，把光源發(fā)出的光經(jīng)邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射樣品，接收器接收到帶有樣品信息的干涉光，再由計(jì)算機(jī)軟件經(jīng)傅立葉變換即可獲得樣品的光譜圖。
產(chǎn)品特點(diǎn)
1、智能的人機(jī)交互設(shè)計(jì)，無論您是否接觸過都能迅速熟練操作；
2、獨(dú)到的數(shù)據(jù)采集預(yù)覽全程監(jiān)控模式，采集過程一覽無余；
3、整機(jī)一體化鑄模成型，主部件對(duì)針定位，無需調(diào)整,用戶可自行更換光源、檢測(cè)器、分束器等，且方便靈活。*解決了傳統(tǒng)光學(xué)結(jié)構(gòu)不易維護(hù)的問題，用戶即可自行安裝、輕松更換光學(xué)元件；
4、配備智能濕度自動(dòng)提醒裝置，減輕了操作人員對(duì)儀器維護(hù)的工作量，電子濕度數(shù)字直觀顯示功能，將自動(dòng)提醒用戶更換干燥劑，解決紅外使用過程中大的隱患;
5、儀器自帶自檢程序可對(duì)儀器的各項(xiàng)指標(biāo)隨時(shí)進(jìn)行自檢，具有硬件實(shí)時(shí)在線診斷;
6、軟件功能更強(qiáng)大：具有自我診斷功能保證了儀器狀態(tài)和測(cè)試參數(shù)正確；強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理分析軟件，輕松處理標(biāo)峰、峰面積積分、基線校準(zhǔn)等操作；紅外軟件：中文版32位處理軟件。包括：紅外控制、譜圖處理、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換、多組分定量等操作軟件；H2O/CO2 自動(dòng)補(bǔ)償軟件，自檢軟件；宏程序軟件；
7、硬件實(shí)時(shí)在線診斷：連續(xù)在線監(jiān)控所有光學(xué)部件(激光、光源、檢測(cè)器、分束器)；保證儀器始終處于工作狀態(tài)，測(cè)量譜圖準(zhǔn)確可靠。硬件實(shí)時(shí)在線診斷：連續(xù)在線監(jiān)控所有光學(xué)部件(激光、光源、檢測(cè)器、分束器)；保證儀器始終處于工作狀態(tài)，軟件H2O/CO2 自動(dòng)補(bǔ)償軟件，自動(dòng)除去空氣中水和二氧化碳;
8、光學(xué)臺(tái)整體密封干燥設(shè)計(jì)，提高了光的傳輸效率，且防潮效果。可適應(yīng)各種操作環(huán)境，并降低空氣吸收帶來的影響;
9、儀器帶有分析軟件和可裝配標(biāo)準(zhǔn)透射附件，如液體池或KBr壓片的制樣附件。樣品倉可方便安裝ATR制樣附件，加快樣品準(zhǔn)備時(shí)間，縮短清洗時(shí)間，擴(kuò)展儀器功能;
10、大樣品倉設(shè)計(jì)，方便擴(kuò)展各種紅外附件；
11、配套專業(yè)粉塵游離二氧化硅自動(dòng)分析系統(tǒng)，自動(dòng)出具實(shí)驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告。
儀器配置
游離二氧化硅分析儀由游離二氧化硅分析儀主機(jī)、二氧化硅分析軟件、粉末制樣壓片機(jī)、制樣模具、研磨器、KBr光譜純、標(biāo)準(zhǔn)樣品等組成；
附：
GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 192.4—2007
工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定
第4部分：游離二氧化硅含量
Method for determination of dust in the air of workplacePart 4: Content of free silica in dust
2007年06月18日發(fā)布 2007年12月30日實(shí)施
中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā) 布
前 言
GBZ/T 192根據(jù)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定的特點(diǎn)，分為以下五部分：
——第1部分：總粉塵濃度
——第2部分：呼吸性粉塵濃度
——第3部分：粉塵分散度
——第4部分：游離二氧化硅含量
——第5部分：石棉纖維濃度
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》，GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測(cè)定法》，GB16245-1996《作業(yè)場(chǎng)所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測(cè)定法》為基礎(chǔ)修訂而成的。
本部分由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。
本部分由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。
本部分起草單位：華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所、東風(fēng)汽車公司職業(yè)病防治研究所、武漢市職業(yè)病防治研究院、湖北省疾病預(yù)防控制中心、福建省疾病預(yù)防控制中心、遼寧省疾病預(yù)防控制中心、武漢分析儀器廠。
本部分主要起草人：楊磊、陳衛(wèi)紅、劉占元、陳鏡瓊、李濟(jì)、易桂林、楊靜波、梅勇、彭開良、劉家發(fā)、葉丙杰。
5.1 原理
α-石英在紅外光譜中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量測(cè)定。
5.2 儀器
5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。
5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。
5.2.3 分析天平，感量為0.01mg。
5.2.4 干燥箱及干燥器。
5.2.5 瑪瑙乳缽。
5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。
5.2.7 200目粉塵篩。
5.2.8 紅外分光光度計(jì)。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖，在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%，以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度。
5.3 試劑
5.3.1 溴化鉀，優(yōu)級(jí)純或光譜純，過200目篩后，用濕式法研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。
5.3.2 無水乙醇，分析純。
5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵，純度在99%以上，粒度<5μm。
5.4 樣品的采集
根據(jù)測(cè)定目的，樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。
5.5 測(cè)定
5.5.1 樣品處理：準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù)3min，制備出的錠片作為測(cè)定樣品。同時(shí)，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對(duì)照樣品。
5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo)，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
5.5.3 樣品測(cè)定：分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄800cm-1（或694cm-1）處的吸光度值，重復(fù)掃描測(cè)定3次，測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）。
5.5.4 計(jì)算 按式（3）計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：
（3）式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；
m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量，mg；
G——粉塵樣品質(zhì)量，mg。
5.6 注意事項(xiàng)
5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。
5.6.2 粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響，因此，樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可進(jìn)行分析測(cè)定。
5.6.3 灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解，于800cm-1附近產(chǎn)生干擾，如灰化溫度小于600℃時(shí)，可消除此干擾帶。
5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí)，可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾，則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
5.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃，相對(duì)濕度小于50%為宜。
5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件*一致，以減少誤差。
